无水硫化钠真空脱水制备法

硫化钠是发展较早的一个化工产品，用途广泛，技术成熟，工艺简单，其产品质量稳定。目前，硫化钠生产方法主要有三种:一是煤炭还原芒硝法:二是烧碱液吸收工业废气中的硫化氢法:三是用天然气还原芒硝法可，该法由于设备问题至今没有进入工业化生产，第二种方法受到原料的限制发展缓慢，目前我国工业硫化钠的生产主要采用煤炭还原芒硝法。煤粉还原芒硝法，工艺设备简单，易操作控制，对原辅材料要求较低，生产成本低，到目前仍为多数国家所采用，在国内，该法的产量约占总产量的95 %以上。因此，工艺路线采用煤粉还原芒硝工艺硫化钠。我国是硫化钠生产大国，年生产规模已达100万t,不论规模和产量都居世界首位，90%以上的产品都是采用高温煤还原芒硝法生产的。由于生产技术的制产品档次欠佳，多为含量在60 %左右的低档工业硫化钠。工业品硫化钠的主要成分是Na2S9H2O或带有不同结晶水的混合物，杂质主要包括硫代硫酸钠、亚硫酸钠等，呈粉红色，有臭味，易潮解，溶于水并星强碱性，有腐蚀性，有毒，在空气中易氧化而产生硫代硫酸钠。因其杂质含量高，远远不能满足高等制革、医药、食品等行业以及一些现代高科技领域的特殊要求。同时，随着中国加入WTO,市场竞争激烈，硫化钠的出口稳定增加，这些都迫切需要进行系列化、精细化以及高附加值的硫化钠产品的开发用。高纯度的无水硫化钠是合成高性能特种工程塑料聚苯硫醚(PPS)的优质原料之一。因此对工业品硫化钠进行脱水是一个比较重要的环节，只有将工业品硫化钠脱水至90 %以上的纯度才能达到聚苯硫醚的生产要求。

1.2脱水

将高纯度的水合物Na2S·9H2O精制成无数硫化钠，采用的方法主要为真空干燥脱水。要使硫化钠晶体在真空干燥过程中不出现熔融和粘壁，真空度必须≥0.096 MPa,这是晶体硫化钠能否进行干燥生产的关键，同时也可以有效地阻止硫化钠的氧化变色。。同时采用两段温度进行干燥，一-段低温85℃进行加热1 h,避免熔化;一段高温115℃进行加热0.5 h,主要是保证干燥完全和缩短干燥时间。为防止干燥完成后物料的燃烧氧化”，必须在保持真空条件下将物料冷却至40℃以下方可出料。为了缩短晶体硫化钠的干燥时间，减少能耗，降低成本，最好用能程序升温的真空微波干燥设备进行硫化钠的干燥工艺研究。这样精制的无水硫化钠产品可达到聚苯硫醚生产要求。

1.3结论

硫化钠通过结晶，进一步除掉了硫化钠现有生产工艺所带入的各种杂志离子。硫化钠晶体通过真空干燥脱水制得的无水硫化钠可作为生产聚苯硫醚的重要原料。生产无水硫化钠不仅可以改善硫化钠的质量，而且还开拓了硫化钠的新用途，满足现代高科技发展对硫化钠的特殊要求。