沉淀分离络合滴定法测量硫化钠含量
工业硫化钠广泛地应用于染料制造、造纸、制革、冶金、选矿等行业。由于它常含有硫代硫酸钠、亚硫酸钠等杂质，并且非常容易潮解，因此，使用时必须对其中Ｎａ２Ｓ的含量进行定量分析。常用的分析方法是碘量法。本研究通过反复实验，摸索了一种新的分析方法ＺｎＳ沉淀分离ＥＤＴＡ络合滴定法，丰富了硫化钠的分析方法。
1.实验原理
用乙酸锌沉淀分离样品溶液中的硫离子，经过滤、洗涤，定量得到ＺｎＳ沉淀。用盐酸将ＺｎＳ沉淀溶解，用乙二胺四乙酸二钠标准溶
液络合滴定Ｚｎ２＋，得到Ｎａ２Ｓ含量。
２.溶液试剂
乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）标准溶液：乙二胺四乙酸二钠，配成０。０１ｍｏｌ／Ｌ溶液；乙酸锌溶液：乙酸锌，ＡＲ，配成５０ｇ／Ｌ溶液；乙酸乙酸钠缓冲溶液：乙酸，乙酸钠，ＡＲ，配成ｐＨ＝５.５的缓冲溶液；乙酸溶液：乙酸，ＡＲ，配成１０％溶液。氢氧化钠溶液：氢氧化钠，ＡＲ，配成１００ｇ／Ｌ溶液；盐酸溶液：盐酸，ＡＲ，配成１＋１溶液；二甲酚橙：指示剂，２ｇ／Ｌ；酚酞：指示剂，１０ｇ／Ｌ；甲基橙：指示剂，１０ｇ／Ｌ。
3.分析方法
称取样品１０ｇ（准确至０.０００１ｇ），溶解并定容于１Ｌ的容量瓶中。准确吸取样品清液１０ｍＬ于２５０ｍＬ烧杯中，加蒸馏水至１００ｍＬ。在不断搅拌下，滴加５０ｇ／Ｌ乙酸锌沉淀剂１５ｍＬ，继续搅拌１ｍｉｎ。将沉淀在６０℃的水浴中保温３０ｍｉｎ后取出，在室温下陈化２ｈ。然后用慢速定量滤纸过滤沉淀，并用温热的蒸馏水洗涤沉淀，以除去吸附的乙酸锌。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入１＋１盐酸１０ｍＬ，加蒸馏水９０ｍＬ，加热至沉淀全部溶解。冷却，滴加２滴甲基橙指示剂，用１００ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液调至黄色。加１０ｍＬ乙酸乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ＝５。５），加入２滴二甲酚橙指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为亮黄色为终点。做样品实验的同时做空白实验。
4.结论
分别采用碘量法和ＺｎＳ沉淀分离ＥＤＴＡ络合滴定法对样品进行实验，实验结果见表１．由表１可知：碘量法８次实验测得Ｎａ２Ｓ的平均含量为２３．８７％，ＺｎＳ沉淀分离ＥＤＴＡ络合滴定法８次实验测得Ｎａ２Ｓ平均含量为２３．７６％．两种方法所得结果相差０．１１％，一致性达９９．５％．所以ＺｎＳ沉淀分离ＥＤＴＡ络合滴定法的准确性是能够满足要求的．
