硫氢化钠产品中杂质钠盐的检测方法

硫氢化钠具有很广泛的用途，其中，在染料工业用于合成有机中间体和制备硫化染料的助剂，在制革工业用于生皮的脱毛及鞣革，在化肥工业用于脱去活性炭脱硫剂中的单体硫，在采矿工业大量用于铜矿选矿，在人造纤维生产中用于亚硫酸染色等，此外，硫氢化钠是制造硫化铵及农药乙硫醇半成品的原料，还可用于废水处理等。目前，对硫氢化钠的产品检验主要以国家标准为依据，国家标准中硫氢化钠的检验项目为硫氢化钠含量、硫化钠含量及铁含量，不包括碳酸钠、硫酸钠含量检验方法。随着国家科技的发展进步，对产品质量要求也相对提高。因此，很有必要研发出一种准确测定硫氢化钠中碳酸钠硫酸钠含量的方法。

具体地，本技术的一种硫氢化钠产品中杂质钠盐的检测方法，包括以下步骤：

(1)按照硫氢化钠样品与水的重量体积比是5-10g：200-300mL将硫氢化钠样品溶解于水中得到样品溶液；

(2)向样品溶液中加入过量的浓度为80-120g/L的硫化钡溶液，保温反应至不再产生沉淀，固液分离并洗涤固相，得到第一沉淀；

(3)向第一沉淀滴加浓度为50-100g/L的盐酸溶液直至沉淀重量不再改变，固液分离并洗涤固相，得到第二沉淀和滤液；

(4)将第二沉淀转移至灼烧至恒重的瓷坩埚中，灼烧至恒重，然后根据公式(I)计算硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量：其中w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，m10表示空的瓷坩埚的重量，m表示硫氢化钠样品的重量。

(5)向步骤(3)得到的滤液中加入过量的浓度为50-120g/L的硫酸溶液，保温反应直至不再产生沉淀，固液分离并洗涤固相，得到第三沉淀；

(6)将第三沉淀转移至灼烧至恒重的瓷坩埚中，在680℃-720℃灼烧至恒重，然后根据公式计算硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，其中 w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，m20表示空的瓷坩埚的重量，m表示硫氢化钠样品的重量。其中，在步骤(5)之前先将步骤(3)得到的滤液调至中性范围，加入过量浓度为50-100g/L的盐酸，然后加热至沸腾。